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实验二十二、硅片氧化工艺实验一 . 实验目的1. 熟悉半导体工艺的一般步骤2. 掌握硅片氧化的基本方法和原理,能够熟练使用管式电炉二 . 实验原理(一)高温氧化及厚度测量氧化是在硅片表面生长一层二氧化硅( SiO )膜的过程。这层膜的作用是保护和钝化半导体表面 作为杂质选择扩散的掩蔽层; 用于电极引线和其下面硅器件之间的绝缘; 用作MOS 电容和 MOS 器件栅极的介电层等等。其实现的方法有高温氧化(热氧化) 、化学气相淀积( CVT) 、阳极氧化、溅射等。氧化即生长在硅片表面上,也向硅片里面延伸,如图1 所示。一般氧化层的 45的厚度是在初始表面上形成, 46是在初始表面以下生成。 通常氧化层的厚度,薄的可以小于 500A(栅氧化层) ,厚的可以大于 1000 (场氧化层) 。氧化的范围为 700-1100℃,氧化层的厚度和它的生长进间成比例。常用的氧化方法是高温氧化。 所以这里, 我们着重强调一下高温氧化。 高温氧化就是把硅衬底片置于 1000℃以上的高温下,并通入氧化性气体(如氧气、水汽) ,使衬底本身表面的一层硅氧化成 SiO 。高温氧化又分为干氧氧化、湿氧氧化和水汽氧化三种。实践表明, 干氧氧化速率慢, 但所得到的二氧化硅层质量较好, 且和光刻胶有良好的粘附性(不易“浮胶” ) ,而水汽氧化恰恰相反,氧化速度快,使所得二氧化硅层质量较差,而且过量的水还有腐蚀 Si 的作用,所以很少单独采用水汽氧化。但如果在氧中掺入一定量的水汽(就是所谓的湿氧氧化的方法) ,就在一定程度上解决了氧化速度和氧气质量之间的矛盾, 因此不宜于在生长较厚的氧化层时使用。 但终究湿氧氧化生成的二氧化硅层的质量不如干氧氧化的好,且易引起 Si 表面内杂质再分布。所以,在生长较厚的氧化层时,往往采用干氧 -湿氧 -干氧的工艺步骤,这既可以使氧化时间不致过长而能保证工艺对氧化层质量的要求。(二)高温氧化机理1. 干氧氧化在高温下,氧气与硅接触时是通过以下化学反应在硅表面形成二氧化硅的可见一个氧分子就可以生成一个二氧化硅分子。 随着 SiO 层的生成, 在氧和硅表面之间隔着一层 SiO ,那么氧和硅怎样才能继续发生反应呢显然,那么是氧必须扩散通过已有的 SiO层 (氧在 SiO 中的渗透很慢) , 要么是硅原子必须扩散通过已有的 SiO 层, 现在用放射示综实验表面 SiO 层继续生长是通过氧扩散来实现的。氧在 SiO 中扩散是以离子形式进行的。氧进入 SiO 后便离解成负离子氧离子通过扩散而达到 SiO -SI 界面,然后在界面处于 SI 发生反应而形成新的 SiO ,从而使得 SiO 层越长越厚。干氧氧化含有的含离子通过 SiO 的扩散和在 SiO -SI 界面上与硅发生反应这两个过程。在较高温度(例如 1000℃以上)下,界面化学反应速度较快,而氧离子扩散通过 SiO 的过程较慢,因此, 氧化速度将主要取决于氧化氧离子扩散过程 SiO 层的快慢。显然, 这时随着氧化的进行, SiO 层将不断增厚,氧化速度也就越来越慢。2. 水汽氧化水汽氧化的化学反应是可见需要两个水分子才能使一个硅原子形成一个 SiO 分子, 而且反应产物中出现有氢气。 由于水汽氧化过程中 SiO 网络不断遭受消弱,致使水分子在 SiO 中扩散也较快(在 1200℃以下,水分子的扩散速度要比氧离子的快十倍) 。因此,水汽氧化的速度要比干氧氧化的快。高温氧化的规律在干氧氧化中,决定氧化速度的基本使氧分子(暂不考虑离解效应)扩散通过 SiO 层和在硅表面上发生化学反应两个过程。在氧化时间较短、 SiO 层较薄时,表面化学反应的过程是主要的, SiO 层厚度将随时间线性地增加;而在氧化时间较长、 SiO 层较厚时,扩散过程是主要的, SiO 层厚度将随时间而作亚抛物线式地增加(三) SiO 层厚度的测量氧化完成后, 根据芯片表面颜色大致可以判断出氧化硅的厚度。 因为不同厚度的氧化硅对可见光的折射率不同, 芯片表面氧化硅的颜色会随着厚度的变化呈现周期性变化, 下面是不同厚度对应的大致颜色,可作为氧化层厚度的大致判断依据。三 . 实验设备 -管式电炉1、概述本产品采用可靠的集成化电路, 工作环境好, 抗干扰, 最高温度时炉体外壳温度≤ 50℃大大提高了工作环境,微电脑程序控制,可编程序 40 段曲线,全自动升温 / 降温,运行中可以修改控温参数及程序,灵活方便、操作简单。控温精度± 1℃ 恒温精度± 2℃。升温速度快,最快升温速率≤ 45/min 。炉膛材料全部采用进口摩根纤维制作而成,使用温度高,蓄热量小,保温性能好(节能效果是老式电炉的 80以上)。结构合理,内外双层炉套,风冷散热,可大大缩短试验周期。该产品耐火材料、电子、陶瓷、冶金、机器、建材、特种材料、新材料开发等领域的试验和检测的必备产品。2、工作原理热电偶将炉温转变成电压信号后,加在微电脑温度控制调节仪上。调节仪将此信号与程控设定相比较,输出一个可调信号。再用可调信号控制触发器,再有触发器触发调压器,达到调节电炉电压和电炉温度的目的。3、炉体及炉膛结构我们的工作人员精心设计和采用最先进的技术是炉体外观新颖、结构合理。外壳采用国标钢材,其外壳喷塑具有耐温、耐久、耐氧化、耐酸、耐缄等优点;精心搭配颜色是产品美观大方和耐用 炉膛材料全部采用进口摩根纤维制作而成, 炉膛是几块耐火纤维块拼装而成,大大避免了急冷急热裂缝的现象。4、发热元件发热元件的选用一般采用硅碳棒碳棒是选用绿化优质碳化硅材料为主要原料, 经轻加工制呸、 高温硅化、 在结晶而成的棒状的非金属高温电热元件。该元件与金属电热元件相比,具有使用温度高、抗氧化、耐腐蚀、寿命长、变形微、安装维修方便等优点。硅碳棒具有较大的比电阻,在空气中加热,发热部表面温度可以达到 1450℃;从室温到 800℃为负值, 800℃以上为正值特性曲线。硅碳棒具有良好的化学稳定性, 酸对其无作用, 但碱和碱土金属氧化物在一定的温度条件下对其有侵蚀作用。高温下,水蒸气、氢气、卤素、硫等对其也有氧化和侵蚀作用。为炉温和棒承受负荷均匀,安装前必须进行配阻,保持电阻一致± 10;电炉长期使用过程中,个别棒由于其它原因而损坏需要更换时, 要根据当时阻值的增长情况, 选补阻值适宜的棒, 不可任取新棒更换。 若棒损坏的较多或阻值增长过大, 无法达到达到所需的炉温时最好全部更换成新棒。换下来的棒重新测量其电阻值,配阻低温区。四 . 实验步骤按下电源 → 仪表 SV 显示 OFF 和 PV 显示炉温,若不是同时按仪表的“∨” “∧”键让仪表 SV 显示 OFF → 按加热键 → 按@键找到 1t, 开始设定时间 → 2C设定在上一个时间内所要升的温度 → 2t3C,, → 设定完升温程序之后,最后时间 一定为“ 0” →再按 键检查所设定的升温曲线 → 再按两次 RUN键 → 电炉开始升温→在“计时器”上设定试验品加热的时间→升温到设定的温度后→用 “炉门打开手柄” 打开炉门, 同时用 “炉门固定片”将炉门固定→将提前卡好砖的“砖卡” 推到炉膛,将砖加热;这时 “计数器”计数, “计时器”开始计时→“计时器”开始计时完成后,“蜂鸣器”报警(提醒加热时间完成)→将“砖卡”从炉膛拉出→将“炉门”关闭→打开“砖卡固定锁”→让试验品沾水。还是用上一次的升温曲线电源 → 仪表显示 OFF和炉温 → 按加热键 → 再按 键查一下程序 → 如不是可以修改 → 再按两次 RUN → 电炉开始运行。在运行过程中,已经运行的温度 / 时间和正在运行的温度 / 时间不能修改。六、实验数据及结果分析对氧化的硅片进行分析并且估算氧化层的厚度。①由实验数据可绘制出 T-t 图如下注 540 分钟后当温度达到 474 之后硅片自然冷却,由于时间未记录,故不作分析。I、升温速度II 、比色法估算氧化层的厚度眼睛观察到颜色为浅蓝色,由于厚度的不均匀,整体不好分辨,以占大多数的蓝色为氧化层的厚度,对照表格可知蓝色的为 800 厚度的。七、心得体会要完成实验需要时间比较长, 而且由于实验设备等条件因素, 在实验过程中我们只演示了一下实验过程, 以便我们的了解, 从这个实验中让我们了解到硅片在高温氧化的过程变化情况。
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