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实验三 硅片的腐蚀一、实验目的1.掌握 Si 单晶片的位错侵蚀方法和位错密度的计算方法2.了解腐蚀 Si 单晶位错原理 ,正确使用金相显微镜 , 二、实验原理位错是晶体的线缺陷,它标志着晶体结构的完整程度,它对半导体材料的电学性能有很大影响,通常制造器件要求位错密度要低,或是无位错晶体,而且还要求晶体位错分布均匀,位错高低直接影响晶体做器件的质量。测量单位体积内位错的方法有 X 射线法,电子显微镜法和铜缀饰红外投射法等,但这些方法设备昂贵,工艺复杂,所以生产上很少采用。目前生产上广泛使用的是腐蚀金相法(腐蚀坑法) 。它是将样品进行化学腐蚀,然后用金相显微镜测定样品表面上出现的腐蚀坑数目。因为每一腐蚀坑代表与被测表面相交的一条位错线的露头处,所以位错密度是指单位被测表面积上相交的位错线(坑)的个数。ND Sn ( 1)ND 为位错密度,单位个数 /厘米 2 , n 是位错线的(坑)的个数, S 是面积。为什么在晶体表面位错露头的地方,经化学腐蚀后会出现腐蚀坑呢这是因为在位错线的地方,原子排列不规则,存在差应力场,使该处的原子具有较高的能量和较大的应力,当我们用某种化学腐蚀剂腐蚀晶体时,有位错处的腐蚀速度大于完整晶体的腐蚀速度,这样经过一定时间腐蚀后,就会在位错线和样品表面的相交处显示出凹的蚀坑,由于晶体具有各向异性,因此在不同的结晶面腐蚀速度不同,在不同晶面上其蚀坑形状亦不同。如图 1 所示,在( 111 )面上经腐蚀出现正三角形腐蚀坑,在( 100 )面上出现正四边形腐蚀坑,在( 110)面上为矩形腐蚀坑。图 2.1- 1 位错蚀坑的形状用金相显微镜观测位错密度是一种近似的方法,因为位错在晶体中的分布是不规则的,有些位错并不一定在被观测的面形成蚀坑,有些位错非常临近,几个临近的位错只形成一个蚀坑,所以蚀坑与位错并不是一 一对应的,它只能近似地反应出晶体中的位错密度大小。三、实验仪器和化学药品金相显微镜、天平、塑料烧杯、镊子、量桶、硝酸、氢氟酸,自配铬酸溶液、乙醇等。四、实验步骤1.位错腐蚀前准备工作在显示位错之前,应将晶体表面用金刚砂研磨,研磨后的表面应进行化学抛光,以便除去由机械研磨形成的表面破坏层对位错显示的严重影响, Si 用单晶用 HF HNO3 = 1 3(体积比) ,腐蚀时间 2-3mins 2.腐蚀位错称取 5gCrO3 溶于 10ml 水中,制成铬酸溶液,按 HF铬酸溶液= 1 1的配比,配制成腐蚀液, HF 和铬酸各取 10ml 倒入塑料烧杯中,然后将样品放入,在温室腐蚀 10- 30mins ( 10mins 可观察层错, 20mins 可观察位错)腐蚀过程中要求样品不能露出水面,腐蚀完用大量水冲至中性,用乙醇脱水,烘干待用,在化学腐蚀操作时,要牢记操作要点,即要两准一快,配比要准,时间要准,脱酸要快。3.错密度观测与计算1 视场面积测定将每格为 0.0 1mm 精度的标准计量板放在显微镜的载物台上,从显微镜中测出视场面积的直径 D,然根据公式( 2)计算出视场面积 S S π r2 41 π D2 ( 2)2 位错密度观测将样品放在显微镜的载舞台上,观测 5 个视场,然后对每个视场所观测到的位错数目取其平均值。3 计标位错密度位错密度= 视场面积视场个数各视场内位错的总数ND= Snnnnn554321 ( 3)五、实验报告要求1.实验目的;2.简述位错腐蚀原理及位错显示、观察的过程;3.按所观察到的位借蚀坑形貌、分布绘出示意图,判断观察面是何晶面,确定位错密度。4.总结实验中存在的问题。
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