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Tempress 工艺操作规程序言为更好地保证 tempress扩散炉的生产正常进行，稳定生产工艺，提高扩散工序产品质量，进一步保证电池产品性能，特制定本作业指导书，以使操作人员的工艺操作有章可循，规范统一，同时，还为新员工的上岗培训提供教材参考。目录一、工艺目的二、使用范围三、责任四、设备及工具五、材料与工艺气体六、工艺描述1、工艺原理2、工艺方案七、工艺准备1、工艺洁净准备2、设备准备八、工艺操作1、手工装片2、机械手装片3、工艺循环4.源瓶更换检查九、注意事项十、测试及检查十一、扩散工序不和格硅片产生原因及相应预防措施附 1、四探针测试仪操作规程附 2、 WT-2000（少子寿命测试）操作规程扩散工序工艺操作规程一、工艺目的在制绒后合格的 P 型硅片表面扩散一定量的磷（ P）原子，从而在硅片表面形成结深为 0.3-0.5 μ m 的 P－ N结。二、适用范围适用于电池车间 Tempress扩散炉。三、责任本工艺作业指导书由工艺工程师负责制订、修改、解释。四、设备及工具Tenpress 扩散炉、四探针测试仪、石英舟、防热手套、橡胶手套、口罩、少子寿命测试仪、 R2D机械手。五、材料与工艺气体制绒后的多晶硅片，三氯氧磷，氮气（ 40psi ），氧气（ 40psi ），压缩空气（ 5kg/cm2），冷却水（ 0.4MPa），源温控制器温度 20± 0.2 ℃。 psi 为磅 / 平方英寸。六、工艺描述1、工艺原理三氯氧磷 POCL3 在高温下（约 860℃）与氧气（ O2）反应生成五氧化二磷（ P2O5），五氧化二磷（ P2O5）进一步与硅 Si 反应生成二氧化硅（ SiO2）和磷。磷原子 P 在高温下逐步向硅片内部扩散，在硅片表层形成一定的浓度梯度，最终形成一定结深的 P-N 结。其反应方程为4POCL 3 3O2 2P 2O5 6CL2 2P 2O55Si 5SiO 24P 2 、工艺方案（ 1）、进舟将硅片用桨送进扩散炉炉管内（ 2）、出桨将硅片送到炉管内后桨退出炉管（ 3）、升温将炉管温度升到设定温度（ 4）、稳定将炉管温度稳定在一个稳定值（ 5）、氧化在硅片表面生成一层二氧化硅，起到净化表面的作用（ 6）、淀积在硅片表面淀积一定量的 P原子（ 7）、推进通过控制温度将淀积在硅片表面的 P 原子推进到硅片内部，形成预定深度的结深。（ 8）、降温（ 9）、进桨（ 10）、出舟七、工艺准备1、工艺洁净管理任何人进入扩散间前必须穿戴净化服，戴好口罩，戴好橡胶手套；扩散间应保持正压，严禁随便开启门窗，以保持室内洁净度。2、设备准备工作前先确认设备是否正常运行；工艺方案是否正确、工艺温度和工艺压力是否正常；检查冷却水压力、特气压力及流量是否正常；确认源温控制器温度是否正常、源瓶液位是否正常和源瓶进、出口阀门是否正常打开。八、工艺操作1、机械手装片扩后硅片卸载后，操作人员必须分清扩后硅片的制绒面（源面）与非制绒面，使制绒面方向统一向片盒带传感器的一面放置。2、工艺循环点击开始按钮，设备自动进舟，按照设定工艺方案进行工艺循环，直至全过程结束。在工艺运行过程中不得跳步，如遇到特殊情况需要跳步，则必须分步进行，一次只能跳一步。3 、源瓶更换检查每个班组在接班后需要检查源瓶内的源液是否足够，如果源液面高于源瓶的进气管下口不足 5 毫米时（源瓶水平放置）必须更换源瓶。更换源瓶须专人负责，严格执行源瓶操作规程，未经过严格培训者不能更换，在更换时必须有两个人同时在场，更换结束后要认真填写更换记录。九、注意事项1 、石英舟架的最前端距离桨前端的距离应当为 5cm，这样即可保证石英舟架在放入到石英管内后的位置正好在 5 个温区的正中间。2 、石英舟及其它石英器件是否有破损，如果有破损要停止使用，更换新的。3 、直线轨道上如果出现滴落的残液要马上擦拭，避免腐蚀轨道及导轨滑块。4 、每管关好炉门开始工艺时应检查石英门与石英管口是否还留有缝隙，如有密封不严，需调整限位开关以及石英门。5 、在工艺运行过程中如果出现各种报警，如各种气体流量、炉体温度、源温温度，要立刻通知相关技术人员，以便作出妥善的处理。6 、当扩散炉因故断电后，在重新生产之前应当进行校温， Tempress 扩散炉有自动校温功能，选择正确的校温程序即可。7. 无技术人员许可，禁止任何人更改工艺参数；更改工艺参数后必须要认真填写各工艺更改记录及更改后效果。十、测试及检查1 、扩散结束后，对硅片进行抽测，以检查扩散情况是否符合要求，要求每个班组每个炉管最少测量 1 次。2、待硅片冷却后方可进行抽取测量，从 source 区到 load 区顺序均匀取出5 片。3、使用四探针测试仪对硅片的源面进行方块电阻测量，其测量标准如下图所示。把数据按炉管进行汇总填入 Excel 表格（包括测量日期、硅锭号、随工单号、测量温度等）。1 2 3 4 5 6 7 8 9 4 、方块电阻的平均值目标范围控制在 58± 4Ω /sq ，平均值合格范围为 50-66Ω /sq ，单点范围应该在 44-80 Ω /sq 之间，在全部 45 个点中允许有不多于 2 个点超出此范围，如果有多于 2 个点超出此范围应当立即通知当班技术员进行处理。将电阻的平均值填到随工单上。一般情况下，如果电阻过大，应检查炉口是否密封，源液是否足够，工艺条件是否正常。十一、附表 1 扩散工序不合格硅片产生原因及相应预防措施缺陷类别缺陷可能产生的原因相应预防和处理措施扩后片 Source区电阻低， Load 区电阻高1.炉门密封或关闭不严2.废气排风压力过大3.假片较少1.检查炉门密封和关闭情况，并进行调整2.适当减小排风压力3.增加部分假片扩后片 Source区电阻均匀性好， Load区电阻均匀性差1.炉门密封或关闭不严2.废气排风压力过大3.假片较少1.检查炉门密封和关闭情况，并进行调整2.适当减小排风压力3.增加部分假片整体均匀性较差1.三氯氧磷流量小小 N2 流量小 2. 废气排风压力过大3.Deposition阶段温度过高1.增加三氯氧磷流量小 N2 流量 2. 适当减小排风压力3.降低 Deposition 阶段温度扩后片电阻上低下高1.舟被污染2.片源质量较差3.硅片在炉管内位置偏高4.浆比炉管和硅片温度低1.清洁舟2.使用优等硅片3.降低硅片在炉管内位置4.升温后延长稳定时间扩后片电阻中间高，边缘低同上同上均匀性不连续1.炉管和舟使用前未作饱和2.假片被污染3.片源质量差4.石英舟沾污5.气体流量低1.重新做饱和2.更换新假片3.使用优质片4.清洁石英舟5.适当增加 N2 和 O2 流量电阻均值偏高1. Deposition阶段温度低2. Deposition阶段时间短3.Drive in 阶段温度低4. Drive in 阶段时间短1.适当提高 Deposition 阶段温度2.适当延长 Deposition 阶段时间3.适当提高 Drive in 阶段温度4. 适当延长 Drive in 阶段时间电阻均值偏低1. Deposition 阶段温度高2. Deposition 阶段时间长3.Drive in 阶段温度高4. Drive in 阶段时间长1.适当降低 Deposition 阶段温度2.适当缩短 Deposition 阶段时间3.适当降低 Drive in 阶段温度4. 适当缩短 Drive in 阶段时间扩后带手印硅片1.原硅片带手印2.制绒工序装卸、载手污染3.扩散工序扩前装载手污染1.通知硅片车间查找原因2.带隔板取放硅片3.保持手套洁净干燥，尽量减少硅片上下表面的手接触扩后小斑点硅片1.制绒碱槽液位低2.制绒碱槽润洗压力低3.制绒碱槽滤芯堵塞4.环境洁净度不够5.扩前硅片存放时间过长6.制绒 DI 水压力不足7.制绒润洗槽堵塞8.原硅片带油9.制绒风刀压缩空气带油1.按比例向碱槽补充碱液和水2.加大碱槽润洗压力3.更换滤芯4.保持环境为正压，减少扬尘 5.减少硅片扩散前的存放时间6.加大 DI 水压力至工艺要求范围7.疏通堵塞润洗槽8.通知硅片车间查找原因9.更换制绒压缩空气滤芯扩后蓝斑硅片1.硅片带水、带酸、带碱 1.制绒工序严格控制带水、带酸、带碱硅片传入扩散工序；扩散人员在装载硅片前进行严格检查，避免带水、带酸液、带碱液硅片装载；避免扩前硅片的人为污染附 1 四探针测试仪操作规程一 . 目的使用四探针测试仪测量经扩散后的硅片表层方块电阻值。二 . 适用范围适用于 Four Dimensions 公司的 Model 280 型号的四探针测试仪三 . 设备主要性能及相关参数1. 设备型号， Model 280 2. 设备构成A 测试部分此部分完成测量过程，由探针；承测台；手动操作部分组成，此部分可单独完成对硅片的测量。B PC 机部分此部分完成数据的分析和输出。四 . 运行前的检查主要检查设备各部件是否正常，电脑是否可正常使用。注意要使用 UPS电源对设备进行保护，断电后要关闭设备开关，待电源正常后重新启动。五 . 设备操作1. 启动软件将测试仪控制器和 PC 的电源打开，使用资源管理器或者直接双击桌面的图标，启动软件。软件打开时会自动进入登陆用户界面。通过输入不同的用户名和密码，可以进入不同的用户权限。2. 用户主窗口主窗口分为四个单元； Utilities ； Testing ； Diagnostics ； Data Analysis 3. 样品测试将样片放在测试平台上，点击 testing 单元中出现如图然后选择 1.Make a new set of measurement 创造一个新的测量过程。如图从这里选择一个测量程序。通常生产过程中，使用 9 点测量，就是 POINT9 程序。此部编辑当前测试片 ID 这个 ID 值以便于测试后倒出测量结果，暂时规定为时间班组炉管，例如 080601A12.1 就是 2008-6-1 早班扩散 12 的第1 个炉管。点击 OK 进入测试界面就可以了，测试完第一片后，点击 ------ 回到上图界面，然后点击 Use Previous ID使用先前的 ID 值，进行下一片的测量。4. 操作注意事项被测片放于测试台，盖上盖子，以使测试准确。六 . 设备维护1.每次使用完毕保持设备的整洁卫生附 2 WT-2000（少子寿命测试）操作规程一目的测量硅片的少子寿命及电阻率二适用范围适用于 similab 公司的 WT2000 型号的椭偏仪硬件部分 1、依次接通 DOS 主机（上）， windows 主机（下）的电源。2、打开真空泵。3、确保测试箱内没有待测样品，关闭测试箱盖。软件部分1、双击桌面快捷方式，进入 WT-2000 软件界面，窗体左下角的状态栏显示为“ WS5.10 OK” 。2、在菜单栏选择“ Measure-Initialize” ，对仪器进行初始化。（注意在每次重启 DOS 机后都需要进行一次初始化，否则仪器无法进行测量。初始化完成后“ Initialize ”变为不可选）3、在菜单栏 “ Measure-Mode”或主窗体的工具栏，选择测量模式为 u-PCD。4、在菜单栏选择“ Measure-Load sample”，并弹出对话框要求放置样品。此时打开测试箱盖并将待测硅片平放在测试平台上。点击对话框的“ OK ”按钮，仪器将自动加载并对硅片扫描定位。5、在自动定位完成后，选择 “ Measure-Autosetting” ，仪器进行自校正。选择测量精度（如右图中的Ｒ aster）为４ｍｍ，随后选择“ Measure-Map”，便可对硅片扫描作图。6、选择“ File-Save”，保存测量结果到指定路径。注意事项1、在仪器进行“初始化“、”自校正“等过程中不要进行其他操作，以免造成死机。2、在加载硅片时，注意探头不要与硅片接触，以免损坏探头。3、在”自校正“及作图时一定要盖上测试箱盖，以确保测量数据的准确。4、使用完毕后，检查测试箱内卫生情况保证其干净整齐。设计文件名称 Tempress工艺操作规程 T-IS-021 产品型号名称 156 156 多晶绒面电池共 4 页第 1 页1、工艺目的在清洗后的硅片表面扩散一定量的磷（ P）原子，从而在硅片表面形成一层结深为0.3- 0.5 μm 的 P－ N结。2、适用范围适用于电池制造部 Tempress扩散炉。3、责任本工艺作业指导书由工艺工程师负责调试、修改、解释。4、设备及工具Tenpress 扩散炉、方块电阻测试仪、石英舟、防热手套、橡胶手套、口罩、少子寿命测试仪、 R2D机械手，源温控制器。5、材料与工艺气体制绒后的多晶硅片，三氯氧磷（ POCL3），氮气（ 40psi ），氧气（ 40psi ），压缩空气（ 5kg/cm2），冷却水（ 0.4MPa）。排风压力（ 10-15mmH2O）。6、工艺描述1、工艺原理三氯氧磷 POCL3 在高温下与氧气（ O2）反应生成五氧化二磷（ P2O5），所产生的五氧化二磷（ P2O5）进一步与硅 Si 反应生成二氧化硅（ SiO2）和磷原子 P 。磷原子 P 在高温下逐步向硅片内部扩散，在硅片表层形成一定的浓度梯度，最终形成一定结深的 P-N 结。其反应方程为4POCL 3 3O2 2 P 2O5 6 CL 2 2P 2O55Si 5SiO 24P 资料来源编制校准工艺提供部门审定标记处数更改文件号签字日期日期设计文件名称 Tempress工艺操作规程 T-IS-021 共 4 页第 2 页2 、工艺方案见附表 2 7、工艺准备1、工艺洁净管理进入扩散间必须穿戴净化服，戴口罩，操作时戴洁净的手套，并保持室内正压，严禁随便开启门窗 , 以保持室内洁净度。2、设备准备确认设备正常运行 , 工艺温度、冷却水压力、特气压力及流量正常 . 确认源温控制器温度正常 20 ℃ 、源瓶液面正常和源瓶进、出口阀门打开。3、原材料准备检查清洗腐蚀后的硅片 , 将合格硅片通过 R2D机械手插入石英舟准备生产。常见的不合格片包括崩边、缺角、裂纹、锯痕、斑点、斑痕等。8、工艺操作1、 R2D机械手装片操作人员需带上洁净的橡胶手套，将载有合格硅片的载片舟装载到 R2D上，载片舟内的硅片清洗制绒面应向气源方向（ Tenpress 扩散炉方向）， R2D机械手自动装片卸片。在石英舟的最前端与最后端应当有一定数量的挡风片，前挡风为 12 片，后挡风为 13 片，如果由于碎片等原因造成一个石英舟上不足 500 片（单面扩散），在插片时应适当增加挡风片的数量以保证石英舟内硅片扩散的均匀。2、工艺循环点击开始按钮 , 设备自动进舟 , 按照设定工艺程序进行工艺循环 , 直至全过程结束。在工艺运行过程中不得跳步，如遇到特殊情况需要跳步，则必须分步进行，一次只能跳一步，在工艺运行过程中需不断有人对工艺、设备情况进行巡查。3 、 R2D机械手取片当硅片降温后即可将之从石英舟内取出，在取片的过程中应注意是否有碎片、裂纹、蹦边、缺角、表面不合格等不合格片，还要注意取片时是否夹带片。必须将所有不合格硅片取出来单独包装，并记录到随工单上。设计文件名称 Tempress工艺操作规程 T-IS-021 共 4 页第 3 页4、每个班组在接班后需要检查源瓶内的源液是否足够，如果源液面高于源瓶的进气管下口不足 5 毫米时（源瓶水平放置）必须更换源瓶。更换源瓶须专人负责，严格执行源瓶操作规程，未经过严格培训者不能更换，在更换时必须有两个人同时在场，更换结束后要认真填写更换记录。9、注意事项1 、石英舟架的最前端距离桨前端的距离应当为 5cm，这样即可保证石英舟架在放入到石英管内后的位置正好在 5 个温区的正中间。2 、石英舟及其它石英器件是否有破损，如果有破损要停止使用，更换新的。3 、直线轨道上如果出现滴落的残液要马上擦拭，避免腐蚀轨道及导轨滑块。4 、检查石英门与石英管口是否还留有缝隙，如有密封不严，需调整限位开关以及石英门。5 、在工艺运行过程中如果出现各种报警，如各种气体流量、炉体温度、源温温度，要立刻通知相关技术人员，以便作出妥善的处理。6 、当扩散炉因故断电后，在重新生产之前应当进行校温， Tempress扩散炉有自动校温功能，选择正确的校温程序即可。7、扩散管的排风量应控制在 20～ 25 mmwater 。10、测试及检查1 、扩散结束后，对硅片进行抽测，以检查扩散情况是否符合要求，要求每个班组在交接班后对每个炉管的第一管扩后片进行测量，并记录下方块电阻的平均值和整体偏差及少子寿命。2 、待硅片冷却后方可进行抽取测量，从 source 区到 load 区顺序均匀取出 10 片。3、使用四探针测试仪对硅片的源面进行方块电阻测量，其测量顺序如下图所示。把数据按炉管进行汇总填入 Excel 表格（包括测量日期、班组、硅锭号、硅片规格、随工单号、测量温度等相关信息）。设计文件名称 Tempress工艺操作规程 T-IS-021 共 4 页第 4 页1 2 3 6 5 4 7 8 9 4 、方块电阻的各项指标详见电池制造部工序质量检验规范（现行规定为硅片经Tempress扩散炉扩后方块电阻范围为单点 48-65 Ω /sq ，工艺控制范围为 53± 2Ω /sq ；在全部 90 个点中允许有不多于 4 个点超出范围 60Ω /sq ，如果有多于 4 个点超出此范围为不合格，应当立即通知当班技术员进行处理。测试完毕后将电阻的平均值填到随工单上。一般情况下，如果电阻过大或均匀性很差，应检查炉口是否密封，源液是否足够，工艺条件是否正常。5 ，待硅片冷却后方可进行抽取测量，从每个石英舟中抽取 2 片，使用少子寿命测试仪对硅片的源面进行少子寿命测量，把数据按炉管进行汇总填入 Excel 表格，（包括测量日期、班组、最大值、最小值、平均值等相关信息）。