GB_T 41076-2021 微束分析电子背散射衍射钢中奥氏体的定量分析-solarbe文库

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书书书犐犆犛７１．０４０．４０犆犆犛犌０４中华人民共和国国家标准犌犅／犜４１０７６２０２１微束分析电子背散射衍射钢中奥氏体的定量分析犕犻犮狉狅犫犲犪犿犪狀犪犾狔狊犻狊犈犾犲犮狋狉狅狀犫犪犮犽狊犮犪狋狋犲狉犱犻犳犳狉犪犮狋犻狅狀犙狌犪狀狋犻狋犪狋犻狏犲犱犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犪狌狊狋犲狀犻狋犲犻狀狊狋犲犲犾２０２１１２３１发布２０２２０７０１实施国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会发布目次前言 Ⅰ １范围１２规范性引用文件１３术语和定义１４方法概述２５设备２６取样和试样制备３７测量步骤３８数据处理４９检验报告６附录Ａ（资料性）ＴＲＩＰ５９０钢中奥氏体的ＥＢＳＤ定量分析实例７犌犅／犜４１０７６２０２１前言本文件按照ＧＢ／Ｔ１．１２０２０标准化工作导则第１部分标准化文件的结构和起草规则的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由全国微束分析标准化技术委员会（ＳＡＣ／ＴＣ３８）提出并归口。本文件起草单位首钢集团有限公司、牛津仪器科技（上海）有限公司、钢铁研究总院。本文件主要起草人孟杨、鞠新华、崔桂彬、杨小鹏、李继康、张玉成、陈鹰、尹立新、任群、严春莲、其其格、贾惠平。 Ⅰ 犌犅／犜４１０７６２０２１微束分析电子背散射衍射钢中奥氏体的定量分析１范围本文件规定了采用电子背散射衍射（ｅｌｅｃｔｒｏｎｂａｃｋｓｃａｔｔｅｒｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ，ＥＢＳＤ）法测量钢中奥氏体体积分数和形态的方法、设备、取样和试样制备、测量步骤、数据处理和检验报告。本文件适用于分析含有晶粒尺寸５０ｎｍ以上奥氏体的中、低碳钢及中、低碳合金钢。本文件不适用于分析晶粒尺寸小于５０ｎｍ的奥氏体，奥氏体晶粒尺寸小于５０ｎｍ会严重影响定量分析结果的准确性。注晶粒尺寸下限是可观察到的最小奥氏体晶粒尺寸。晶粒尺寸下限取决于设备条件和操作参数。２规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。ＧＢ／Ｔ１３２９８金属显微组织检验方法ＧＢ／Ｔ１９５０１微束分析电子背散射衍射分析方法通则ＧＢ／Ｔ２３４１４微束分析扫描电子显微术术语ＧＢ／Ｔ３００６７金相学术语ＧＢ／Ｔ３０７０３微束分析电子背散射衍射取向分析方法导则ＧＢ／Ｔ３４１７２微束分析电子背散射衍射金属及合金的相分析方法ＧＢ／Ｔ３８５３２微束分析电子背散射衍射平均晶粒尺寸的测定ＹＢ／Ｔ４３７７金属试样的电解抛光方法３术语和定义ＧＢ／Ｔ１９５０１、ＧＢ／Ｔ２３４１４、ＧＢ／Ｔ３００６７、ＧＢ／Ｔ３０７０３、ＧＢ／Ｔ３４１７２和ＧＢ／Ｔ３８５３２界定的以及下列术语和定义适用于本文件。３．１等效圆直径犲狇狌犻狏犪犾犲狀狋犮犻狉犮犾犲犱犻犪犿犲狋犲狉；犈犆犇与晶粒截面积等值的圆的直径。３．２横纵比犪狊狆犲犮狋狉犪狋犻狅狉晶粒截面拟合椭圆的短轴与长轴之比。注１又称为晶粒的延伸度。注２横纵比的取值范围为０～１。注３晶粒截面椭圆拟合有多种方法，得到的横纵比略有差别。１犌犅／犜４１０７６２０２１３．３花样质量狆犪狋狋犲狉狀狇狌犪犾犻狋狔菊池带的明锐程度或者衍射花样的对比度。注不同商用软件系统中花样质量有多种定义方式，例如带对比度、带锐度、图片质量等。３．４标定可靠性犻狀犱犲狓犻狀犵狉犲犾犻犪犫犻犾犻狋狔表示标定软件自动分析结果置信度或可靠性的数值。注该参数在不同ＥＢＳＤ制造商之间会有所不同，通常包括以下内容衍射晶面的试验测量夹角与对应的经ＥＢＳＤ软件数据库取向计算得到的夹角之间的平均差值，例如平均角度偏差（ＭｅａｎＡｎｇｅｌＤｉｆｆｅｒｅｎｃｅ，ＭＡＤ）；ＥＢＳＤ花样中，与已选取向相匹配的菊池极（三条菊池带的交叉点）数量，和与次优解相匹配的菊池极数量的差值，除以总的菊池极数量所得的商，例如置信度值（ＣｏｎｆｉｄｅｎｔＩｎｄｅｘ，ＣＩ）。３．５零解狀狅狀犻狀犱犲狓犻狀犵ＥＢＳＤ面扫描数据中未能标定的数据点。注多种原因可能造成零解，例如试样表面粗糙、污染、晶界附近的花样重叠、应变造成的花样模糊以及未预设的物相等。３．６误标犿犻狊犻狀犱犲狓犻狀犵ＥＢＳＤ面扫描数据中错误标定的数据点，包括取向错误、物相错误以及标定可靠性达不到预设值。注多种原因可能造成误标，例如伪对称性、花样质量差以及对未预设物相的衍射花样标定等。３．７标定率犺犻狋狉犪狋犲ＥＢＳＤ面扫描数据中达到标定可靠性预设值的数据点所占的百分比。注零解和误标都属于不可靠的标定。３．８数据清理犱犪狋犪犮犾犲犪狀犻狀犵按照一套给定的参数（包括一定量的相邻数据点的标定物相和取向等信息）对ＥＢＳＤ面扫描数据中的零解和误标的数据点进行修正的过程。注在各商用软件中，各种数据清理方式有不同的名称，包括降噪、外推、膨胀和腐蚀等。４方法概述４．１利用ＥＢＳＤ对含有奥氏体的试样抛光面做逐点扫描，通过晶体学分析获得物相分布信息。４．２对ＥＢＳＤ扫描数据中奥氏体相的数据点进行计算，从而获得奥氏体的体积分数、晶粒尺寸、晶粒形状等定量信息。５设备５．１安装有ＥＢＳＤ系统的扫描电子显微镜（ｓｃａｎｎｉｎｇｅｌｅｃｔｒｏｎｍｉｃｒｏｓｃｏｐｙ，ＳＥＭ）。ＥＢＳＤ系统由硬件和软件组成。５．２ＥＢＳＤ系统硬件包括探头部分和控制部分，探头部分由外表面的磷屏及屏后的电荷耦合器件（ｃｈａｒｇｅｃｏｕｐｌｅｄｄｅｖｉｃｅ，ＣＣＤ）相机或互补金属氧化物半导体（ｃｏｍｐｌｅｍｅｎｔａｒｙｍｅｔａｌｏｘｉｄｅｓｅｍｉｃｏｎｄｕｃ ｔｏｒ，ＣＭＯＳ）相机组成，探头将采集到的ＥＢＳＤ花样传送到计算机软件进行标定。控制部分控制电子束２犌犅／犜４１０７６２０２１进行逐点扫描或控制样品台移动。５．３ＥＢＳＤ系统软件是指计算机系统中的ＥＢＳＤ软件包，包括ＥＢＳＤ花样的采集标定软件和ＥＢＳＤ数据处理软件。５．４设备应经过校准和核查。６取样和试样制备６．１取样６．１．１取样部位与数量按产品标准或技术条件规定或科研需求执行。如果产品标准或技术条件未规定，推荐选取至少２个代表产品整体特征的截面试样进行分析。试样截取时应尽量避免截取方法对组织的影响（如变形、过热等）。如果截取操作对组织产生了影响，应在后续制样过程中去除截取造成的影响层。注由于取向对ＥＢＳＤ物相定量结果没有影响，因此取横截面或者纵截面试样均可，但在检验报告中指出。６．１．２推荐试样尺寸长１０ｍｍ～１５ｍｍ，宽１０ｍｍ～１５ｍｍ，厚度不大于５ｍｍ。６．２试样制备６．２．１试样先用耐水砂纸磨平，并机械抛光，试样的磨平和机械抛光按ＧＢ／Ｔ１３２９８执行。推荐使用电解抛光方法去除试样抛光面的应力，按ＹＢ／Ｔ４３７７执行，制样时应避免晶界过度腐蚀。６．２．２为了提高标定率，试样表面应平整、无明显氧化、无应力、无热影响区。注１由于离子束轰击可能导致钢中奥氏体发生马氏体转变，因此避免使用离子轰击方法去除试样抛光面的应力。注２可以用硅溶胶进行３００ｒ／ｍｉｎ以下的慢速手工抛光或者自动振动抛光。７测量步骤７．１试样安装将试样固定在试样台上，使抛光面倾斜７０° ，保证试样稳定且导电良好。然后将试样台装入样品室内，抽真空至工作状态。７．２设置测量条件加速电压、电子束流、测量时间和电子背散射衍射花样（ｅｌｅｃｔｒｏｎｂａｃｋｓｃａｔｔｅｒｐａｔｔｅｒｎ，ＥＢＳＰ）信号背景等的设置按照ＧＢ／Ｔ１９５０１、ＧＢ／Ｔ３０７０３和ＧＢ／Ｔ３４１７２执行。为了快速、准确地采集ＥＢＳＰ，宜采用合适的加速电压和电子束流，以获得清晰的菊池花样，同时不损失ＥＢＳＤ的空间分辨率。推荐加速电压不低于１０ｋＶ。注ＥＢＳＤ空间分辨率主要由背散射电子的扩展范围决定，与加速电压密切相关。电子束流影响电子束的聚焦和束斑直径，通常远小于背散射电子扩展范围。因此，在保证花样质量的前提下，采用相对较低的加速电压和较高的束流。７．３预估奥氏体平均晶粒尺寸奥氏体的平均晶粒尺寸可采用金相法或ＳＥＭ法预估。金相法采用光学显微镜预估晶粒尺寸；ＳＥＭ法采用ＥＢＳＤ附件先扫描１个视场预估晶粒尺寸。７．４设置扫描步长扫描步长不超过预估奥氏体平均晶粒尺寸的１／５。３犌犅／犜４１０７６２０２１７．５设置扫描面积７．５．１推荐在试样直径或者厚度１／４处扫描。如未在推荐位置扫描，应在检验报告中指出。７．５．２为了减少随机性误差，建议扫描多个视场来完成，所有视场扫描总面积应不低于０．０６５ｍｍ２。推荐在１０００倍下扫描６个以上视场，若使用更高的放大倍数，视场数应相应增加。注如果计算结果的相对扩展不确定度犝９５ｒｅｌ超过３０％，则增加视场数来降低相对扩展不确定度犝９５ｒｅｌ。相对扩展不确定度犝９５ｒｅｌ的计算方法见８．５ｃ）。７．６采集数据选择钢中体心立方铁素体相和面心立方奥氏体相作为标定的备选相，记录标定数据。如需要，可保存扫描范围内所有数据点的背散射衍射花样。７．７误标点清除首先确定标定可靠性的阈值，以平均角度偏差（ＭＡＤ）值为标定可靠性的系统中，阈值推荐采用ＭＡＤ≤１° ；以ＣＩ值为标定可靠性的系统中，阈值推荐采用置信度值（ＣＩ）＞０．１。然后根据标定可靠性的阈值找出误标点，并将误标点的标定数据清空。标定可靠性的阈值应在检验报告中指出。７．８标定率ＥＢＳＤ面扫描数据的标定率越高越好，可接受的标定率可根据测试目的确定。若无特殊要求，对含有马氏体的组织，其标定率应不低于８５％，对不含有马氏体的组织，其标定率应不低于９０％。８数据处理８．１重构晶粒。对所有相，设定最大相邻数据点的取向差为１５° 重构晶粒。８．２去除小晶粒。首先确定临界值，对于矩形网格数据，推荐临界值为３～５；对于六边形网格数据，推荐临界值为３～４。然后将数据点数目低于临界值的晶粒内的标定数据清空，设置成零解。８．３数据清理。首先选择周围标定点，对于矩形网格数据，推荐使用５～６个最近邻标定点；对于六边形网格数据，推荐使用３～４个最近邻标定点。然后用所选择的周围标定数据点的平均值（物相和取向）重新给零解赋值。注矩形网格数据中，如果一组零解包含５个数据点，使用５个最近邻标定点进行迭代的数据清理即可完全赋值；如果一组零解包含３个数据点，使用６个最近邻标定点。六边形网格数据中，如果一组零解包含４个数据点，使用３个最近邻标定点进行迭代的数据清理即可完全赋值；如果一组零解包含３个数据点，使用４个最近邻标定点。如果数据清理时使用更少的最近邻标定点，将会引入标定错误。８．４按照公式（１）计算奥氏体的体积分数。各视场中面心立方奥氏体相数据点所占百分数为犞Ａ犻（犻＝１～犖），其平均值即为试样中奥氏体的体积分数。犞Ａ＝１犖 ∑ 犖１犞Ａ犻（１）式中犞Ａ奥氏体体积分数测量值的平均值，％；犞Ａ犻第犻个视场中奥氏体体积分数的测量值，％；犖测量的总视场数。８．５若扫描视场数大于３，则需要计算标准偏差、包含概率９５％的扩展不确定度和相对扩展不确定度。ａ）按照公式（２）计算奥氏体体积分数测量值的标准偏差［狊（犞Ａ犻）］。４犌犅／犜４１０７６２０２１狊（犞Ａ犻）＝１犖－１ ∑ 犖犻＝１（犞Ａ犻－犞Ａ）２［］１２（２）式中狊（犞Ａ犻）单个视场测量值的标准偏差；犞Ａ奥氏体体积分数测量值的平均值，％；犞Ａ犻第犻个视场中奥氏体体积分数的测量值，％；犖测量的总视场数。ｂ）按照公式（３）计算包含概率为９５％的扩展不确定度（犝９５）。犝９５＝犽９５狊（犞Ａ犻）槡犖（３）式中犝９５包含概率９５％的扩展不确定度，％；狊（犞Ａ犻）单个视场测量值的标准偏差，％；犽９５包含概率为９５％的扩展因子，犽９５值随着测量的总视场数（自由度）而改变（见表１）；犖测量的总视场数。表１在包含概率９５％下测量的总视场数对应的犽９５值测量的总视场数（犖）犽９５值测量的总视场数（犖）犽９５值测量的总视场数（犖）犽９５值１１１２．２２８２１２．０８６２１２．７０６１２２．２０１２２２．０８０３４．３０３１３２．１７９２３２．０７４４３．１８２１４２．１６０２４２．０６９５２．７７６１５２．１４５２５２．０６４６２．５７１１６２．１３１２６２．０６０７２．４４７１７２．１２０２７２．０５６８２．３６５１８２．１１０２８２．０５２９２．３０６１９２．１０１２９２．０４８１０２．２６２２０２．０９３３０２．０４５ｃ）按照公式（４）计算相对扩展不确定度（犝９５ｒｅｌ）。相对扩展不确定度是测量平均值相对精度的估值，视场数的变化会影响相对精度。通常犝９５ｒｅｌ不大于３０％时，测量结果有效。如果犝９５ｒｅｌ大于３０％，应增加视场数直至犝９５ｒｅｌ不大于３０％。犝９５ｒｅｌ＝犝９５犞Ａ１００％（４）式中犝９５ｒｅｌ包含概率９５％的相对扩展不确定度；犝９５包含概率９５％的扩展不确定度，％；犞Ａ奥氏体体积分数测量值的平均值，％。８．６按照公式（５）计算试样中的奥氏体体积分数。犞Ａ＝犞Ａ±犝９５（５）５犌犅／犜４１０７６２０２１式中犞Ａ试样中的奥氏体体积分数，％；犝９５包含概率９５％的扩展不确定度，％；犞Ａ奥氏体体积分数测量值的平均值，％。８．７统计奥氏体的尺寸、形态的步骤如下。ａ）选取所有面心立方奥氏体相的晶粒数据，依据面积、等效圆直径等统计奥氏体的晶粒尺寸。ｂ）选取所有面心立方奥氏体相的晶粒数据，依据横纵比（狉）对奥氏体的形态进行统计。将狉值划分为若干个区间，统计各区间内奥氏体的数量、分布等。８．８影响测量不确定度的因素有试样制备、步长、束流、放大倍率、标定衍射带数目、原始数据的后处理和试样漂移等。８．９ＴＲＩＰ５９０钢中奥氏体的ＥＢＳＤ定量分析实例，见附录Ａ。９检验报告９．１检验报告应包括试样名称、规格、委托人、检验日期和加工过程、取样位置和方向、检验标准等信息。９．２列出ＥＢＳＤ奥氏体体积分数分析的视场数、每个视场面积、扫描总面积、步长、数据清理参数、小晶粒判定临界值、标定可靠性的阈值、单视场的标定率等。如果需要，可提供表明晶粒结构的典型晶粒取向图。９．３列出试样中奥氏体的体积分数犞Ａ、包含概率９５％的扩展不确定度和相对扩展不确定度以及狉值各区间内奥氏体的体积分数。如需要，可提供各狉值区间内奥氏体的分布图。６犌犅／犜４１０７６２０２１附录犃（资料性）犜犚犐犘５９０钢中奥氏体的犈犅犛犇定量分析实例犃．１预估奥氏体晶粒平均尺寸设定测试参数［加速电压１５ｋＶ，步长０．１５ μ ｍ，扫描面积６４ μ ｍ４４ μ ｍ（放大倍数２０００）］，并采集ＥＢＳＤ数据。奥氏体的形貌及分布图如图Ａ．１所示，图中蓝色的相为奥氏体，灰色的相为铁素体。对图Ａ．１中的奥氏体平均晶粒尺寸进行统计，平均晶粒尺寸为０．６９３ μ ｍ。注以电解抛光方法去除ＴＲＩＰ５９０试样抛光面上的应力，电解液为１０％～２０％的高氯酸乙醇溶液。图犃．１奥氏体的形貌及分布图犃．２设定步长对扫描步长的要求见４．７，扫描步长不超过奥氏体平均晶粒尺寸的１／５，即０．１３９ μ ｍ。因此，设置步长为０．１０ μ ｍ进行后续试验。犃．３采集犈犅犛犇数据重新设置测试参数（加速电压为１５ｋＶ，步长为０．１０ μ ｍ，单视场面积１２８ μ ｍ８８ μ ｍ），采集ＥＢＳＤ数据。共扫描６个视场，扫描总面积为１２８ μ ｍ８８ μ ｍ６＝６７５８４ μ ｍ２ ≈０．０６８ｍｍ２。图Ａ．２为其中１个视场的奥氏体的形貌及分布图，取ＭＡＤ≤１° 为可靠标定，６个视场的标定率列于表Ａ．１。７犌犅／犜４１０７６２０２１图犃．２奥氏体的形貌及分布图表犃．１各视场的标定率视场标定率／％１９７．５２９６．８３９７．７４９８．１５９６．９６９７．５犃．４数据清理和奥氏体体积分数计算以１５° 定义晶界重构晶粒，并去除小晶粒。判定小晶粒的标准为晶粒包含５个以下像素，或者晶粒等效圆直径小于０．２５ μ ｍ。然后对数据做数据清理，以５个最近邻标定点的数据平均值对零解赋值。最后计算各视场的奥氏体体积分数，列于表Ａ．２。表犃．２奥氏体体积分数测量结果视场奥氏体体积分数／％１４．６１２４．４４８犌犅／犜４１０７６２０２１表犃．２奥氏体体积分数测量结果（续）视场奥氏体体积分数／％３３．３７４３．７９５３．８１６４．１４平均值（犞Ａ）４．０犃．５奥氏体形态分析将横纵比划分为若干个区间，依据每个奥氏体晶粒的横纵比进行分类统计。图Ａ．３是第１个视场中不同横纵比（狉）区间内的奥氏体形貌与分布。计算每个视场中各横纵比区间内的奥氏体体积分数犞狉犻（犻＝１～６），列于表Ａ．３。犪）狉＜１／５犫）１／５≤狉＜１／４犮）１／４≤狉＜１／３犱）１／３≤狉＜１／２图犃．３各横纵比区间内的奥氏体形貌及分布图９犌犅／犜４１０７６２０２１犲）１／２≤狉≤１图犃．３各横纵比区间内的奥氏体形貌及分布图（续）表犃．３各视场中各横纵比区间内的奥氏体体积分数视场奥氏体体积分数／％狉＜１／５１／５≤狉＜１／４１／４≤狉＜１／３１／３≤狉＜１／２１／２≤狉≤１１０．２８０．３２０．６３１．３８２．００２０．３１０．３７０．６５１．４１１．７０３０．３２０．２７０．５４１．０４１．１９４０．３３０．２５０．５２１．１７１．５１５０．３２０．２１０．５３１．１２１．６４６０．４１０．３４０．５３１．３１１．５５犃．６不确定度评估计算试样的奥氏体体积分数平均值、各横纵比区间内奥氏体体积分数平均值、扩展不确定度及相对扩展不确定度，结果列于表Ａ．４。表犃．４各视场内奥氏体体积分数、各横纵比区间内奥氏体体积分数的计算结果类别奥氏体的体积分数／％狉＜１／５１／５≤狉＜１／４１／４≤狉＜１／３１／３≤狉＜１／２１／２≤狉≤１奥氏体的总体积分数平均值０．３０．３０．６１．２１．６４．０扩展不确定度＜０．１０．１０．１０．２０．３０．５相对扩展不确定度１４２２１１１３１８１２犃．７结果ＴＲＩＰ５９０钢中奥氏体体积分数可表示为４．０％±０．５％，其中狉＜１／５的奥氏体体积分数为０．３％± ０．１％，１／５≤狉＜１／４的奥氏体体积分数为０．３％±０．１％，１／４≤狉＜１／３的奥氏体体积分数为０．６％± ０．１％，１／３≤狉＜１／２的奥氏体体积分数为１．２％±０．２％，１／２≤狉＜１的奥氏体体积分数为１．６％±０．３％。０１犌犅／犜４１０７６２０２１